電脫法原油含水量的測定

l范圍

   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定原油含水量的電脫法所用儀器、試劑、操作步驟方法以及分析結(jié)果的計(jì)算與重復(fù)性。

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于油田采油生產(chǎn)過程中5%以上含水原油的含水量測定。

2規(guī)范性引用文件

    下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方，研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

    GB/T 4756石油液體手工取樣法

3方法概要

    原油中除含有部分游離水外，還有部分水與原油形成比較牢固的乳化液，借助高壓電場作用才能脫除，這就是電脫法脫水。將原油試樣倒入電脫水儀器的脫水計(jì)量量筒中，原油中的水進(jìn)入電場后被極化，負(fù)電荷集中到水滴一端，正電荷集中到另一端，每個(gè)極化水滴成為一個(gè)感應(yīng)偶極子攜帶電量相等而極性棚反的電荷。在電場力作用下，相鄰小水滴界面破裂聚結(jié)成大水滴，大水滴又與周圍的水滴聚結(jié)，由此不斷長大，由于受到重力作用，當(dāng)水滴長大到一定程度就會(huì)開始沉降，實(shí)現(xiàn)油水分離過程。并從脫水計(jì)量量筒刻度上讀取脫水量。通過計(jì)算得出試樣的百分含水率。

4儀器

4.1石油含水電脫分析儀：由高壓發(fā)生器、加熱脫水內(nèi)電極、外電極和脫水計(jì)量量筒四部分組成,其性能指標(biāo)參見附錄A。

4.2天平：感量為0.5g。

5試劑

5.1溶劑：使用沸點(diǎn)高于80℃的工業(yè)溶劑油，溶劑在使用前應(yīng)脫水和過濾。

5.2破乳劑：適合該油樣的破乳劑。

6準(zhǔn)備工作

6.1脫水計(jì)量量筒的標(biāo)定：量筒的刻度應(yīng)由生產(chǎn)廠檢驗(yàn)合格。如果使用單位需進(jìn)行檢驗(yàn)，可用分辨率高于0.01mL的微量滴定管或精密微量移液管，以0.05mL的增量逐次加入蒸餾水來檢驗(yàn)脫水計(jì)量量筒上刻度標(biāo)線的準(zhǔn)確度。如果加入的水和觀察到的水量的偏差大于0.1mL，就應(yīng)重新檢驗(yàn)或更換計(jì)量量筒。

6.2清洗量筒：除去量筒內(nèi)表面膜液和殘淹，洗凈后烘干。

6.3取樣：按CB/T 4756的規(guī)定取得具有代表性樣品，現(xiàn)場所取原油總樣雖品為游離水加上乳化原油，乳化原油量應(yīng)不低于300mL。

6.4脫水過稱宜在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，避免操作人員吸人油氣，以保護(hù)操作人的身體健康。

7試驗(yàn)步驟  

7.1根據(jù)試驗(yàn)測定要求[原油水含量（體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)）]，用量筒或天平測量現(xiàn)場所取原油樣品總量，體積讀準(zhǔn)至1mL，記為V總，質(zhì)量稱準(zhǔn)至0.5g,記為m_總。

7.2脫水試樣制備。  

7. 2.1分離現(xiàn)場所取原油樣品中的游離水，用量筒測量分離出的游離水量，體積讀準(zhǔn)至1mL，記為V₁。

7.2.2將剩余樣品加熱混合均勻，倒入脫水計(jì)量量筒中，倒入量為150mL左右。根據(jù)試驗(yàn)測要求[原油水含量（體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)）]，從計(jì)量量筒或天平測量所取原油試樣量，體積讀準(zhǔn)至1mL，記為V₂，質(zhì)量稱準(zhǔn)至0.5g，記為m₁。

7.3加溶劑及破乳劑。

7.3.1在試樣中加入溶劑油30mL～50mL。

7.3.2對于乳化嚴(yán)重油樣，加入數(shù)滴適合該油樣的破乳劑。

7.4加熱與脫水：先將加熱脫水電極插入脫水計(jì)量量筒試樣中，打開加熱開關(guān)對試樣加熱，再打開脫水開關(guān)，用電極緩慢攪拌試樣。加熱控制以試樣不沸騰為準(zhǔn)。

7.5脫水時(shí)間：脫水時(shí)間一般為3min～10min，對某些1min重或高粘度原油脫水時(shí)間可適當(dāng)延長口觀察脫水計(jì)量量筒試樣中油水分離的液面，待液面穩(wěn)定1min不再增加時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉加熱和脫水開關(guān)，再提出加熱脫水電極。

7.6讀數(shù)：脫水完畢，若量筒內(nèi)試樣的油水過渡層較厚，可用細(xì)棒攪動(dòng)過度層再靜置數(shù)分鐘，待油水界面清晰后，讀取脫水計(jì)量量筒內(nèi)脫出水的體積，讀準(zhǔn)至1mL，記為V₆

8計(jì)算

    原油水含量φ（體積分?jǐn)?shù)）、ω（質(zhì)置分?jǐn)?shù)）分別按式（t）、式（2）計(jì)算：

………………………（1）

…………………..（2）

  式中：

  V_總——現(xiàn)場所取原油總樣品體積，單位為毫升（mL）；

  V₁——現(xiàn)場所取原油總樣品中游離水體積，單位為毫升（mL）；

  V₂——脫水試樣體積，單位為毫升（mL）；

  V₃——脫水試樣中，脫出水的體積，單位為毫升（mL）；

  m_總——現(xiàn)場所取原油總樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

  m₁——脫水試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

  ρ——水的密度，單位為克每毫升（ g/mlL），按lg/mL計(jì)算。

9重復(fù)性

    按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

    同一操作者，用同一臺(tái)儀器，在恒定的操作條件下，對同一樣品重復(fù)測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值：

原油中水含量                           重復(fù)性

>5%                                     2%

10報(bào)告

取重復(fù)測定兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定的結(jié)果。

附錄A

（資料性附錄）

石油含水電脫分析儀

A．1儀器結(jié)構(gòu)

  本儀器主要由F列三部分組成（見圖A1）：

1，2-高壓線；3-加；4-加熱開關(guān)；5-脫水開關(guān)；6-高壓發(fā)生器；

7-絕緣塑料筒；8-外電極；9-脫水計(jì)量量筒；10-加熱脫水電極；11-手柄

圖A．1  石油含水電脫分析儀

A．1.1高壓發(fā)生器：先將50Hz交流電轉(zhuǎn)換為直流電，再由直流變換器轉(zhuǎn)換為交流脈沖電壓，zui后經(jīng)變壓器升壓，獲得高壓脈沖輸出。

A.1.2加熱脫水電極：一根裝有絕緣手柄的金屬圓管，其外徑不大于l0mm，長度不短于300mm，管內(nèi)密閉封有與管壁相絕緣的電熱絲，由220V、50Hz交流電供電，加熱功率不小于150W。金屬圓管與高壓發(fā)生器輸出的一端相連接。

A.1.3計(jì)量器：由有刻度的脫水計(jì)量量筒、外電極、絕緣塑料保護(hù)筒等組成。其中外電極與高壓發(fā)生器輸出的另一端相連接。脫水計(jì)量zui筒（見圖A．2）用來裝取被分析的油樣，下部呈錐形，筒壁上刻有容積讀數(shù)刻度，總?cè)萘考s為350mL，在容量280mL內(nèi)標(biāo)有刻度。

    脫水計(jì)量量筒形狀與刻度要求：

    5mL以下每0．5mL刻小線，5mL處刻長線標(biāo)字；5mL～10mL內(nèi)每1mL，刻小線，10mL處刻長線標(biāo)字：lOmL～200mL內(nèi)每2mL刻小線，每lOmL刻中線，每20mL刻長度標(biāo)寧，刻度線均為紅色。

A．2主要技術(shù)指標(biāo)

A．2.1測量含水率范圍：5%～100%。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 8929原油水含量的測定蒸餾法

[2] JJG 20標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器檢定規(guī)程   

圖A．2  脫水計(jì)量量筒形狀與刻度

A．2.2油樣脫水后，殘余含水量小于1%。

A．3儀器檢驗(yàn)

A．3.1玻璃zui筒商按JJG 20檢定。

A．3.2被檢驗(yàn)的儀器按本標(biāo)準(zhǔn)電脫某一油樣，將脫水后的油樣按GB/T 8929檢驗(yàn)，當(dāng)殘余水量小于1%時(shí)，該儀器為合格。  

A．4注意事項(xiàng)

A．4.1本儀器為非防爆性儀器，不可在要求防爆的場所使用。

A．4.2當(dāng)脫水電極在空氣中時(shí)，不應(yīng)打開加熱和脫水開關(guān)，以防止燒壞脫水電極。

A．4.3高壓輸出的兩端都小應(yīng)接地，以免損壞儀器。

                          文章來源：北京綠野創(chuàng)能機(jī)電設(shè)備有限公司